Dibenzalacetona - Síntese e Recristalização

Описание: Nesse vídeo, mostrei a síntese da dibenzalacetona a partir do benzaldeído e do etanol em uma condensação aldólica cruzada. A formação do produto passa pelo aldol, seguido da eliminação em ambos os lados da acetona.
A dibenzalacetona precipita no meio reacional e é filtrada e recristalizada em etanol.
A manipulação de produtos químicos deve ser feita por pessoas treinadas, com equipamento de segurança e ambiente adequado.

Materiais Reagentes
chapa de aquecimento e agitação magnética benzaldeído
balão monotubulado de 100 mL acetona
banho maria NaOH
béquer de 100 ou 250 mL etanol 95% ou absoluto
aparato para filtração à vácuo
termômetro

Procedimento experimental
Adicione 1 g de NaOH em 10 mL de água em um balão monotubulado de 50 mL, à temperatura ambiente. Em seguida adicione 15 mL de etanol, seguido por 3 mL de benzaldeído e 1 mL de acetona. Os reagentes devem ser adicionados nesta ordem para diminuir reações paralelas.
Agite por 30 min, mantendo a temperatura entre 20 e 25oC, sob banho de água. Filtre o precipitado amarelo a vácuo e lave várias vezes com água gelada para eliminar a base, controlando com papel tornassol.
Recristalize usando etanol. Deixe secando inicialmente no ar e depois leve estufa a no máximo 60 oC. Calcule o rendimento. Separe uma amostra do material puro e seco para análise de espectro de ultravioleta e IV, de acordo com a disponibilidade. Determine o ponto de fusão do produto. O valor obtido na literatura é de 110-111 oC.