Приготовление и стандартизация 0,1N раствора перманганата калия

Описание: Титрование перманганата калия (KMnO4) щавелевой кислотой (C2H2O4) является примером окислительно-восстановительного титрования. Перманганат калия — сильный окислитель, и в присутствии серной кислоты он действует как мощный окислитель.
Растворы, содержащие ионы MnO4–, имеют фиолетовый цвет, а растворы, содержащие ионы Mn2+, бесцветны, поэтому раствор перманганата обесцвечивается при добавлении к раствору восстановителя. В момент появления избытка перманганата калия раствор становится фиолетовым. Таким образом, KMnO4 служит самоиндикатором в кислом растворе.
Перманганат калия стандартизуется по чистой щавелевой кислоте. Это включает окислительно-восстановительную реакцию. Щавелевая кислота окисляется до диоксида углерода перманганатом калия, который, в свою очередь, восстанавливается до MnSO4.

(а) Приготовление 0,1N стандартного раствора щавелевой кислоты:
Количество щавелевой кислоты, необходимое для 250 мл раствора с нормальностью 0,1N, можно рассчитать следующим образом: Эквивалентная масса щавелевой кислоты = Молекулярная масса / Количество электронов, потерянных одной молекулой
Эквивалентная масса щавелевой кислоты = 126/2 = 63
Концентрация = Нормальность x Эквивалентная масса
Концентрация = 1/10 x 63 = 6,3 г/л
Количество, необходимое для 250 мл = 6,3/4 = 1,575 г
1. Взвесьте пустое часовое стекло с помощью цифровых весов (с точностью до 4 знаков после запятой в г).

2. Точно взвесьте 1,575 г щавелевой кислоты в часовом стекле.

3. С помощью воронки/пергаментной бумаги перелейте щавелевую кислоту в мерную колбу.

4. Теперь промойте воронку/бумагу дистиллированной водой, не вынимая ее из колбы.

5. Доведите раствор до отмеченной точки (250 мл) дистиллированной водой, убедившись, что щавелевая кислота полностью растворилась.

6. Этот раствор представляет собой 0,1N стандартный раствор щавелевой кислоты.

(б) Приготовление 0,1N (приблизительно) раствора перманганата калия:
1. Растворите 3,3 г перманганата калия (KMnO4) реактивной чистоты в 1 л очищенной воды.
2. Нагревайте на паровой бане в течение двух часов.

3. Накройте и дайте постоять 24 часа.

4. Профильтруйте через мелкопористый спеченный стеклянный тигель, отбросив первые 25 мл.

5. Храните в стеклянной бутылке янтарного цвета с пробкой. Избегайте воздействия прямых солнечных лучей; Накройте горлышко бутылки небольшим стаканчиком для защиты от пыли.
6. Стандартизация по стандартному раствору щавелевой кислоты
(б) Титрование раствора перманганата калия стандартным раствором щавелевой кислоты:
1. Промойте бюретку раствором перманганата калия и заполните ее раствором перманганата калия.

2. Закрепите бюретку на штативе и поместите белую пластинку под бюретку, чтобы правильно определить конечную точку.

3. Отмерьте пипеткой 10 мл 0,1N стандартного раствора щавелевой кислоты в коническую колбу.

4. Добавьте 2,5 мл серной кислоты, чтобы предотвратить окисление марганца с образованием диоксида марганца.

5. Нагрейте смесь до 60 °C перед титрованием перманганатом калия.

6. Запишите начальное показание в бюретке перед началом титрования.

7. Горячий раствор титруют раствором перманганата калия, одновременно осторожно перемешивая раствор в колбе.

8. Первоначально фиолетовый цвет KMnO4 удаляют щавелевой кислотой. Появление стойкого розового цвета указывает на конечную точку.

9. Повторяйте титрование до получения согласованных значений.

10. Запишите показания верхнего мениска бюретки. Запишите показания в таблицу наблюдений для расчета нормальности раствора KMnO4.