(Тамильский) ТЕРМИЧЕСКИЙ анализ Термогравиметрический ТГА Дифференциальная сканирующая калориметр...

Описание: Тамил ТЕРМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
Классификация термических методов
ТГА – Изменение массы при нагревании или охлаждении.

ДТА – Разница температур между образцом и эталоном.

ДСК – Тепло, поглощаемое или выделяемое при нагревании или охлаждении.

Термографический гравиметрический анализ (ТГА)
Измеряет разницу температур между образцом и эталоном при нагревании или охлаждении.

3. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК)
Измеряет тепло, поглощаемое образцом или выделяемое при нагревании или охлаждении.

Поглощенное тепло – эндотермический процесс.

Выделяемое тепло – экзотермический процесс.
Измеряет разницу температур между образцом и эталоном при нагревании или охлаждении.

ТГА – ИНСТРУМЕНТАЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ
1. Блок детектирования:
Печь, держатели образца и эталона, а также датчик, нагревают и охлаждают образец в печи и определяют
температуру и свойства образца.

2. Блок контроля температуры:
Контролирует температуру печи.
3. Блок регистрации данных:
Регистрирует сигналы датчика и температуры образца,
а программное обеспечение анализирует их.
ПРИНЦИП
Исследуемое вещество нагревается или охлаждается с контролируемой скоростью, и его вес регистрируется как функция времени и температуры.
Если температура изменяется в ходе исследования, то вес отображается на графике как функция температуры.
Если температура поддерживается постоянной, вес отображается на графике как функция времени.
Изменение веса используется для количественного анализа, а температура, при которой происходит изменение веса, может быть использована для качественного анализа.
2 Фактора, влияющие на термогравиметрию
I - Инструментальные факторы
Скорость нагрева
Атмосфера печи – статический воздух, динамический воздух, инертная атмосфера
Держатель образца
II - Характеристики образца

Вес образца
Размер частиц образца
Теплота реакции
Компактность образца
Источник образца
Применение
Определение чистоты и термической стабильности первичных и вторичных стандартов, используемых в объемном анализе
Определение правильных температур сушки и пригодности различных форм взвешивания для гравиметрического анализа
Определение состава сложных смесей
Определение подходящей температуры прокаливания
Непосредственное применение в аналитических задачах
Классификация кривых ТГА
Атмосферная реакция, увеличение массы, реакции типа поверхностного окисления. Одностадийное разложение
Многостадийное разложение. РАЗЛОЖЕНИЕ ОКСАЛАТА КАЛЬЦИЯ
ТГА моногидрата оксалата кальция
Термограмма
Дифференциальная
Термограмма
Причины и механизмы изменения массы при ТГА
ПОТЕРЯ ВЕСА
Разложение: Разрыв химических связей.
Испарение: Потеря летучих веществ при повышении температуры.
Восстановление: Взаимодействие образца с восстановительной атмосферой (водород, аммиак и т. д.).
Десорбция.
УВЕЛИЧЕНИЕ ВЕСА:
Окисление: Взаимодействие образца с окислительной атмосферой.
Абсорбция или адсорбция.